
EVALUACIÓN DE LAS TECNICAS DE EXTRACCIÓN CON FLUIDOS
SUPERCRITICOS (SFE) Y ACELERADA CON SOLVENTES (ASE)
EN ROCAS MADRE Y
YACIMIENTO DE VENEZUELA
PARA SU APLICACIÓN EN EL ANALISIS GEOQUÍMICO
NOELIA FRANCO RONDON ¹
Tutor (es): Liliana López e Irene Romero.
RESUMEN
En este trabajo, se realizó una evaluación de las técnicas de extracción con fluidos supercríticos (SFE) y acelerada con solvente (ASE) en rocas madre La Luna y Querecual y yacimiento San Juan y San Antonio, con la finalidad de establecer si las mismas ofrecen resultados equivalentes a los obtenidos con el tradicional Soxhlet tanto desde el punto de vista del rendimiento, como de la información geoquímica que se obtiene a partir de los extractos.
Para llevar a cabo esta evaluación, se realizó un estudio inicial con diferentes tipos de solventes (CHCI3/AcO, CHCI3/MeOH, CHCI3/AcO/MeOH, CH2Cl2/AcO, CH2Cl2, CH2Cl2/MeOH y Hexano/CH2Cl2) por medio de extracciones Soxhlet, con el objeto de seleccionar los que ofrecieran mejores rendimientos principalmente de las fracciones saturadas y aromáticas, las cuales tienen mayor interés al momento de realizar una interpretación geoquímica. En dicho estudio se encontró, que los mejores rendimientos / totales se obtuvieron con las mezclas CHCI3/MeOH, CHCI3/AcO/MeOH y CH2Cl2/MeOH y que los mismos estaban asociados, a una mayor extracción de la fracción polar. Por otra parte, se observó que los solventes CH2Cl2, CH2Cl2/MeOH y Hexano/CH2Cl2 ofrecían buenos rendimientos tanto en la fracción saturada y aromática, como en la polar y el rendimiento total, por lo que fueron seleccionados para realizar los estudios subsecuentes.
Seleccionados los mejores solventes, se realizó el diseño experimental conocido como matriz de Dohelert, para determinar las condiciones óptimas de presión y temperatura a las cuales se obtuvieran los mejores rendimientos con las técnicas de extracción supercrítica (SFE) y acelerada (ASE), encontrándose que en ambos casos, se obtuvieron mayores rendimientos al aplicar altas temperaturas y presiones medias (150C/3000psi, ASE; 150C/5500psi, SFE). Cabe destacar que para la extracción supercrítica se empleó el CO2 como fluido supercrítico y los solventes metanol y diclorometano como modificadores, observándose mejores rendimientos al emplear el MeOH como modificador.
Una vez determinadas las mejores condiciones de presión y temperatura para obtener un mejor rendimiento tanto en SFE como ASE, se realizó un estudio de la repetibilidad de estas técnicas y se comparó con Soxhlet obteniéndose, una buena repetibilidad en los ensayos realizados con Soxhlet y acelerada, no siendo así para el caso de la extracción supercrítica donde se observó una gran variación en los rendimientos obtenidos en cada ensayo, debido a problemas de diseño del equipo. Los restrictores empleados presentaron problemas de taponamiento, por lo que el flujo no se pudo mantener constante. Adicionalmente, se realizó un estudio comparativo de los rendimientos obtenidos para cada técnica de extracción con los diferentes solventes.
De dicho estudio se concluyó, que la extracción acelerada ofrece rendimientos un poco mayores o iguales al Soxhlet, en un tiempo de extracción de 60 minutos (para ASE) respecto a una extracción Soxhlet de 48 horas.
Una vez realizadas las extracciones, los sólidos de las muestras extraídas fueron analizados de manera cualitativa por pirólisis Rock Eval encontrándose, que las muestras de la roca yacimiento San Juan fueron extraídas casi en toda su totalidad mientras, que en las muestras de la roca madre La Luna todavía se encuentra presente material no extraído, el cual puede ser atribuido a otros compuestos presentes en este tipo de roca (madre) que no pueden ser extraídos con solventes orgánicos, pero que son detectados por pirólisis.
Finalmente, se evaluaron algunos parámetros geoquímicos para determinar si la información geoquímica que se obtiene a partir de los extractos, se ve afectada por las condiciones de presión y temperatura las cuales se realizaron las extracciones SFE y ASE. En dicha evaluación, no se encontraron diferencias significativas en los parámetros calculados tanto en la fracción C15+ como en los análisis de biomarcadores, los cuales son de gran interés cuando se realiza la caracterización geoquímica de una roca madre o yacimiento. Por lo cual se pudo concluir, que tanto la técnica de extracción supercrítica como la acelerada, pueden ser empleadas como técnicas alternativas en la extracción de bitumen de rocas madre y yacimiento, mostrando la extracción acelerada rendimientos de extracción mayores (básicamente de la fracción polar) para ambos tipos de muestra, respecto a la extracción convencional Soxhlet.
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¹ Licenciado en Química. Opción Geoquímica. Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Escuela de Química, Octubre 1999.
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